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在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱法检测野生菌中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽

徐小民 , 张京顺 , 蔡增轩 , 张晶 , 黄百芬 , 许娇娇 , 陈苘

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2017.02008

建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法.样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridgeTM BEH C18柱(150 mm×3.0 mm,2.5 μm)分离,并先后用DAD和MS/MS检测.使用碱性流动相能够实现5种多肽类蘑菇毒素在15 min内达到基线分离,同时又能有效抑制质谱加钠峰[M+Na]+的响应信号,保证检测的稳定性和灵敏度.5种蘑菇毒素在0.05~500 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99;检出限为0.005~0.02 mg/kg.通过实际样品检测,证明该法操作简单、快速,灵敏度高,宽的定量检测线性范围能满足实际样品中蘑菇毒素含量变化大的特点.

关键词: 在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱法 , 宽线性范围定量 , 蘑菇毒素 , 鹅膏毒肽 , 鬼笔毒肽 , 野生菌

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